دانلود پاورپوینت اسپکترو الکتروشیمی در محلولهای ناآبی با فرمت pptودر 44 اسلاید قابل ویرایش
قسمتی از متن پاورپوینت
سایر فنون الکتروشیمیایی در محلولهای ناآبی
منحنی های شدت جریان-پتانسیل در ولتامتری وپلاروگرافی برای کسب اطلاعات مکانیسمی واکنشهای الکترودی مفید هستند.اطلاعات بدست آمده از منحنی های i-E، برای فرایندهای الکترودی پیچیده کافی نمی باشند.پس برای کسب اطلاعات قطعی تر، تایید محصولات ویا حدواسط های واکنش توسط برخی از سایر فنون مفید می باشد.
کاربرد فنون الکترولیتی و کولن سنجی در محلولهای ناآبی
ماده مورد آزمایش در وزن سنجی الکتریکی وکولن سنجی جهت کسب اطلاعات تجزیه ای کاملا الکترولیز می شوند.روشهای الکترولیتی مفیدند، زیرا به واکنشگرشیمیایی نیازی ندارند،ودر شرایط بهینه واکنش براحتی با کنترل پتانسیل الکترودی قابل حصول هستند.روش الکترولیز کامل در تبیین مکانیسم یک واکنش الکترودی نیز مهم است.روش الکترولیز کامل در تعیین تعداد الکترون شرکت کننده در واکنش الکترودی نیز کاربرد دارد.
روشهای شناسایی محصولات الکترولیز
معمولا ماده تحت مطالعه دریک پتانسیل کنترل شده کاملا الکترولیز می شود ومحصولات بوسیله روشهای مناسب نظیر GC،HPLCو الکتروفورز مویینه شناسایی واندازه گیری می شوند.
محصولات در روش GCاغلب بوسیله روش افزایش استانداردشناسایی واندازه گیری می شود.با این حال افزایش استاندارد قابل بکارگیری نباشد، سایر فنون شناسایی –اندازه گیری نظیر GC-MSمی توانند بکار گرفته شوند.روش HPLCوقتی مناسب است که محصول واکنش از نظر حرارتی ناپایدار بوده ویا بسختی تبخیر شود.دستگاههای HPLCمجهز به آشکارساز UVحساسیت بالا متداولترین هستند، اما سیستم پیشرفته تری مثل LC-MSنیز می تواند بکار رود.در برخی حالتها ، محصولات بوسیله فرایندهایی نظیر تبخیر، استخراج ورسوبگیری از سیستم الکترولیت حامل –حلال جداسازی می شوند.
کولن سنجی در پتانسیل کنترل شده
در این روش مقدار معینی از ماده تحت مطالعه در یک پتانسیل کنترل شده کاملا الکترولیز می شود ومقدار ماده الکترولیز مورد نیاز با یک کولن سنج اندازه گیری می شود.شدت جریان الکترولیتی (شدت جریان فاراد ائی )بطور نمایی با زمان کاهش می یابد.با این حال ، شدت جریان ته مانده کوچکی حتی پس از الکترولیز کامل باقی می ماند که پایان الکترولیز را تا اندازه ای نامشخص می سازد.
تلفیق فنون الکتروشیمیایی وغیر الکتروشیمیایی
اسپکتروالکتروشیمی
اسپکتروالکتروشیمی زمینه ایست که الکتروشیمی با طیف بینی تلفیق می شود. فنون اسپکتروالکتروشیمیایی در مطالعه پدیده های الکتروشیمیایی اتفاق افتاده در محلولها و در سطوح الکترودها مفید می باشند
مثال:در یک اندازه گیری اسپکتروالکتروشیمیایی نمونه ای ، یک الکترود شفاف نوری (OTE)، بکار می رودو طیف جذبی مرئی/ماورای بنفش (یا جذب )ماده شرکت کننده در واکنش اندازه گیری می شود.
انواع متعددی از الکترودهای شفاف نوری
1- یک صفحه (شیشه ، کوارتز یا پلاستیک)پوشیده شده با یک لایه نازک فلز ترسیب شده با بخار شفاف نوری (Pt یا Au)، یا لایه نازک اکسید قلع هادی شفاف نوری.
2- الیاف بسیار ریزی (40-800رشته بر cm) از مواد هادی الکتریسیته (Ptیا Au).
سل های مورد استفاده:
سل الکتروشیمیایی ممکن است یک سل لایه نازک با ضخامت لایه محلول کمتر از . 0.2mmالکترولیز کامل در زمان کوتاهی (حدود 30ثانیه) مزیت سل لایه نازک محسوب می شود.
یا یک سل با لایه محلول با ضخامت معمولی (حدود یک سانتیمتر)
سل با ضخامت معمولی محلول این مزیت را دارد که انتقال جرم در محلول نزدیک سطح الکترودمی تواند بطور ریاضی بوسیله تئوری انتشار خطی نامتناهی بیان شود.
اسپکتروالکتروشیمی با یک سل لایه نازک
اسپکتروالکتروشیمی با یک لایه نازک برای تعیین پتانسیل فرمال یک سیستم ردوکس بکار می رود.
دوگونه ردوکس +[TcIII(dmpe)2Br2]و [TcII(dmpe)2Br2] بدست آمده از الکترولیزمحلول [TcIII(dmpe)2Br2]+
E app= E0+RT/nF ln Cox /Cred
Ø Cغلظت، Eapp پتانسیل الکترولیز وE0پتانسیل فرمال سیستم ردوکس می باشد.وقتی وابستگی بین COX/CRed و Eapp ازمنحنی های جذبی بدست آید، مقادیرE0=0.98 نسبت به Ag/AgClآبی و n=0.98(تقریبا یک) می توانند تعیین شوند.
Ø وقتی پتانسیل فرمال بوسیله پلاروگرافی یا ولتامتری تعیین می شود که واکنش الکترودی برگشت پذیر باشد.با این حال، برگشت پذیری واکنش الکترودی در این روش یک ضرورت نیست، اگر چه OX و Red باید به اندازه کافی پایدار باشند.علاوه بر این، تفاوت آن با روش تیتراسیون پتانسیل سنجی این است که به هیچ واکنشگر شیمیایی برای ایجاد Redنیازی نمی باشد.
دیدگاه خود را ثبت کنید